一、实验目的

　　
1.学习KBr压片法的制样技术。

2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。

二、实验原理

KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对终极的光谱外观有明显影响。再转进合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装进压片夹以KBr空缺压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、外形和相对强度进行鉴定。

三、试剂及仪器

1.试剂

(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。

(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。

(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。

2仪器

(1)红外分光光度计。

(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。

(3)13mm直径压片模具。

(4)压片机。

(5)真空泵。

四、实验步骤

1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵，称进600mgKBr粉末，在振动球磨机中研磨2～5min混匀。

2.带上口罩和手套或指套，从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗，将模膛装在底座上，底模装进模膛(留意抛光面向上)，用漏斗转进100～300mg样品于模心，防止粉末附着在模心的边沿，还应用干刮刀将模具中的样品刮平，并使其中心略高出，然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，再将柱塞极缓慢地取出，随后将顶模面轻轻放进模心(抛光面向下)，将柱塞置于其上，并在柱塞进进模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封，如图所示。

3.将模具与真空管路连接，装在液压机柱塞间，抽真空2min，拧出液压机通气螺丝，封闭释气阀，然后缓缓泵压至10T保持2min，切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(＞10sec)而均匀的撤出。除往模具底坐，小心颠倒模具(防止柱塞掉下)，套上脱模圈，用液压机将压片轻轻推出模心。

4.用刀片揭取压片，装进KBr压片夹。

5.以KBr空缺片(同上制备)为参比装进红外样品光路，接通电源即可扫描(最好预热30min)。

6.谱图的剖析与鉴定。

a)剖析纯样的红外光谱，指出特征峰的回属。

b)查Satler标准光册光谱谱线索引，找出标准谱图对照鉴定。

7.关掉主机电源开关，断开主机电源插头，拧下记录笔套上笔套，盖好仪器罩。

8.用水冲洗模具(可用擦镜纸擦拭)和玛瑙研钵(装在古氏漏斗中冲洗，留意不能划伤抛光面，不得丢失玛瑙研磨小球)，再用往离子水冲洗三遍，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。

（来源：光谱仪）